Normen

ISO GUIDE 30 – 35:

Die wesentlichen Normen für Referenzproben in der Funkenspektrometrie sind ISO Guide 30 – 35. Die Inhalte dieser Vorgaben können wir folgt zusammengefasst werden:

ISO Guide 30: Referenzmaterialien: Begriffe und Definitionen (RM, CRM, ZRM, Homogenität, Stabilität, Langzeitstabilität, zertifizierter Wert, Referenzmaterial Zertifikat, Hersteller, statistische Begriffe)

ISO Guide 31: Referenzmaterialien: Zertifikate und Dokumentationen:

  • Klare Beschreibung für Hersteller von Referenzmaterialien hinsichtlich nötiger Zertifikatsangaben (Bezeichnungen, Verwendungszweck,
      minimale Probengröße / -dicke, Gültigkeitsdatum, Aufbewahrungshinweise, Verwendung usw.)
  • Wiederholung der Definitionen von RM und CRM
  • Beschreibung der Referenzprobe (Matrix unter Berücksichtigung interferrierender Elemente bei dafür in Frage kommenden,
      analytischen  Methoden
  • Chemische Zusammensetzung muß eindeutig angegeben und leicht unterscheidbar von weiteren Informationen sein
  • Messunsicherheit analog zu GUM (Guide of uncertainty of measurement)
  • RM: Aussagen zur metrologischen Rückführbarkeit mit Angaben der verwendeten analytischen Methoden
  • Name und Funktion des Verantwortlichen der Herstellung und des Zertifikatsverantwortlichen
  • Weitere „wichtige“ Informationen
  • Verwendete analytische Methoden
  • Angaben zu Probenhandling
  • Gesundheits- und Sicherheitsinformationen
  • Kooperationspartner bei der Herstellung sind anzugeben
  • Angaben zur eventuellen Anwesenheit nicht zertifizierter oder nicht zertifizierbarer Legierungselemente
  • Sofern nötig /sinnvoll: Zusätzlicher Bericht über Herstellung oder Zertifizierung
  • Kennzeichnung: Eindeutige, nicht veränderbare Bezeichnung, nach Möglichkeit Angabe des Namens und des Herstellers auf der Probe


Iso Guide 33: Präzision und Richtigkeit


Eine zertifizierte Konzentration ist der beste Versuch zur Bestimmung einer wahren Konzentration
ISO/IEC 17025 oder auch ISO 15189 fordern kalibrierte Messgeräte und messtechnisch rückführbare Ergebnisse
Messergebnisse zwischen verschiedenen Laboratorien müssen vergleichbar seiKalibration mit rückführbaren Referenzproben ist anzustreben

Notwendige Eigenschaften zertifizierter Referenzproben:
- Exakte Zusammensetzung mit Angabe des Verwendungszweckes
- Angabe der Unsicherheit
- Aussagen zur metrologischen Rückführbarkeit
- Haltbarkeitsdatum

Ursache für die Messunsicherheiten liegen in:
- Unsicherheit durch Bestimmung der Konzentrationen der Elemente
- Unsicherheit durch Langzeitstabilität
- Unsicherheit durch Kurzzeitstabilität (z. B. Transport)

Verwendung / Handhabung von RM´s und CRM´s
Haltbarkeitsdatum ist zu beachten („CRMs should not be used beyond this date“)
Lagerung
Mindestgröße ist zu beachten
Ringversuche durch Verwendung von RM´s und CRM´s
Kontrollkarten Periodische Überprüfung (Ausreißer bei der Beurteilung der Stabilität können verursacht sein durch inhomogene Referenzproben)

ISO Guide 34: Anforderungen an die Kompetenz von Herstellern von Referenzmaterialien

Generelle Anforderungen an Hersteller von Referenzmaterialien
Enthält Informationen an Hersteller von RM´s (Herstellung, Zertifizierung, QM-System)
erneute Erläuterung RM – CRM
Anforderungen an Organisation und Management eines Herstellers
Dokumentationsanforderungen, Unterauftragsvergabe, Prozesslenkung,
Qualitätsabweichung, vorbeugende Maßnahmen zur QS
Anforderungen an die Herstellung und Lagerung (Personal, Unterauftragsvergabe)
Analysen (Methoden, Metrologische Rückführbarkeit, Homogenität, Stabilität, Unsicherheit)

ISO Guide 35: Beschreibung statistischer Grundlagen inklusive Bestimmung
der Unsicherheit und der metrologischen Rückführung

Hinweise zur Herstellung von CRM´s
Projektdefinitionen: Art, Eigenschaften und Verwendung der zu entwickelnden CRM´s
Transport (Gesundheits- bzw. Sicherheitsbedenken beim Transport)
Probenmaterial (Gesamte Anzahl, benötigte Anzahl für Test, Homogenität, Stabilität, Ringversuche)
Machbarkeitsstudie
Haltbarkeit (Kommentar: Für OES untergeordnete Bedeutung)
Probenpräparation
Zusammenfügen von 2 oder mehr Materialien (Dichte, Partikelgröße) große Homogenität und Stabilität
Homogenität: vorbereitende Schritte für Referenzmaterialien: Trocknen / Optimierung der Partikelgröße, Sieben o. ä.
Probenvorbereitung
Homogenitätsbetrachtung
Stabilitätsstudien (Langzeitstabilität, Transportstabilität); Angaben einer „Referenztemperatur“ um ideale Stabilität zu erreichen
Kurzzeitstabilität zur Untersuchung bei z. B. hohen Temperaturunterschieden

Auswahl der Meßmethoden zur Untersuchung der Stabilität
- Charakterisierung durch eine einzelne Methode
- Charakterisierung durch verschiedene Methoden / Laboratorien

Grundlage zur Bestimmung der Messunsicherheit: GUM
-Zusammenhang zwischen dem wahren, zeritifizierten Wert und allen relevanten Einflussgrößen
- Wert der Einflussgrößen
- Messunsicherheit der Einflussgrößen
- Beeinflussung der einzelnen Einflussgrößen
- Bestimmung der wahren Konzentration
- Unsicherheitsbestimmung
- Bestimmung Erweiterungsfaktor (K=2)
- Angabe der Konzentration inklusive der Unsicherheit nach ISO Guide 31

ASTM E 415

Standard Test Method for Analysis of Carbon and Low-Alloy Steel by Spark
Atomic Emission Spectrometry (S-AES)

Es gibt eine Reihe an ASTM-Normen welche die Analyse der unterschiedlichen Matrizes mittels Funkenemissionsspektrometrie genau beschreibt.
Bei der Entwicklung der ASTM E415 durfte die TAZ GmbH im Rahmen des Ringversuches bei der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung verschiedener un- und niedrig legierter Stähle teilnehmen. Auf Basis dieser Ergebnisse wurde die ASTM E415 konzipiert.

Folgende Punkte sind hier u. a. enthalten:
-Konzentrationsbereiche der zu analysierenden Elemente
-Kurze Verfahrensbeschreibung der Funkenspektrometrie
-Grundsätzlicher Aufbau der Geräte
-Erklärung CRM-RM Referenzproben
-Probenvorbereitung
-Zu analysierende Elemente mit Spektrallinien und möglichen Interferenzen
-Aussagen zur Reproduzierbarkeit der Elemente in vorgegebenen Konzentrationsbereichen
-Vergleich Soll-Istwerte von Referenzproben und ermittelte Präzision der Ringversuchsteilnehmer

Weitere Normen

- ASTM E 1086Standard Test Method for Analysis of Austenitic Stainless Steel by S-AES
- ASTM E 1251of Aluminium Alloys by S-AES
- ASTM E 1999of Cast Iron by S-AES
- ASTM E 2209of High Manganese Steel by S-AES
- ASTM E 2994of Titanium and Titanium Alloys by S-AES and Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry (Performance-Based Method)
- ASTM E 3047of Nickel Alloys by S-AES
- DIN EN 15079Kupfer und Kupferlegierungen – Analyse durch optische Emissionsspektrometrie mit Funkenanregung (F-OES):
  Deutsche Fassung EN 15079: 2015
- DIN EN 14726Aluminium und Aluminiumlegierungen – Chemische Analyse Leitfaden für die optische Funkenemissionsspektralanalyse