Messunsicherheit OES

Grundlagen:

Die Bestimmung der Messunsicherheiten in der Funken- und der Glimmentladungsspektrometrie ist eine zentrale Bedingung für die Akkreditierung nach DIN EN ISO 17025 oder auch für die TS 16949.

Nach den gängigen Normen GUM (Guide of Expression of uncertainty of measurment), EURACHEM und den ISO Guides 30 – 35 kann die Messunsicherheit dabei wie folgt bestimmt werden [1]:

TopDown / BottomUp

Topdown: Globale Erfassung aller Einflussgrößen durch Messung einer, wenn möglich, zertifiziert rückführbaren Referenzprobe

  • VORTEIL: Es werden alle Einflussgrößen berücksichtigt,
  • Vergleichsweise geringer Aufwand der Unsicherheitsermittlung,
  • Erfassung auch „versteckter“ systematischer Einflüsse
  • NACHTEIL: Es müssen zur Bestimmung zertifiziert rückführbare Proben vorhanden sein, die in vielen Fällen nicht vorhanden sind

BottomUp: Getrennte Ermittlung aller Unsicherheitsbeiträge und Erstellung eines Unsicherheitsbudgets

  • VORTEIL: Genauer Überblick über die Einflussgrößen,
  • Optimierung des analytischen Aufwandes möglich
  • Zeit- und Finanzaufwand des Verfahrens gegebenenfalls steuerbar
  • NACHTEIL: Aufwendige Vorgehensweise
  • Es ist nicht sichergestellt, daß alle Einflüsse berücksichtigt werden
  • Systematische Effekte werden oft nur unvollständig erfasst

Kommentar: Gerne darf sich jeder Anwender selbst informieren über die Einzelheiten dieser Normen. Sie werden aber auch bei größerer Anstrengung schon nach kurzer Zeit die Lust verlieren. Wer sich für die praktische Berechnung / Abschätzung seiner Ergebnisse interessiert, dem kann unser Seminar „Messunsicherheit der Funkenspektrometrie in Theorie und Praxis“ nur wärmstens empfehlen. Sie erfahren in zwei Tagen alle wesentlichen Details zur praktischen Bestimmung der Messunsicherheiten. Weitere Informationen finden Sie unter 

https://tazgmbh.de/messunsicherheit-der-funkenspektrometrie.html

Thomas Asam

[1]Dr. Noack, Bundesanstalt für Materialprüfung Berlin, Vortrag „Statistische Datenauswertung in der chemischen Analytik“

Matterhorn klein

Eine exakte Bestimmung der Messunsicherheiten ist ohne Kenntnis der entsprechenden Normen nicht möglich. Hilfe bietet hier unser Softwareprogramm „Matterhorn klein“ welche die automatische Bestimmung auch ohne genaue Kenntnisse dieser Normen ermöglicht.

In einem einfach geführten Dialog wird hier zum Einsetzen von definierten Zahlenwerten aufgefordert und am Ende daraus resultierend die Messunsicherheit bestimmt. Die prinzipielle Vorgehensweise kann dabei wie folgt gegliedert werden:

  • Bestimmung bzw. manuelle Eingabe von Nachweisgrenze LOD und Bestimmungsgrenze LOQ
  • Bestimmung der Präzision und Vergleich mit Vorgaben
  • Ermittlung der Reststreuung der Kalibration
  • Berechnung der Gesamtstreuung
  • Bestimmung der erweiterten Streuung
  • Bestimmung und Bewertung der Richtigkeit
  • Bestimmung der Messunsicherheit und der erweiterten Messunsicherheit

Weitere Informationen über die Möglichkeiten und Kosten unseres Softwarepaketes „Matterhorn klein“ erhalten Sie per Mail (info@tazgmbh.de)

Matterhorn groß

Mit der TAZ Servicetechnik GmbH & Co. KG sind wir gerade dabei uns als weltweit erstes Kalibrierlabor für die Funkenspektrometrie akkreditieren zu lassen. Im Zuge dessen haben wir eine Software entwickelt mit der wir automatisch von allen Linien aller Elemente eines Funkenspektrometers automatisch die dazugehörigen Unsicherheiten bestimmen können. Es muss zu diesem Betrag nur noch die Standardabweichung der zu messenden Probe hinzugefügt werden und man hat automatisch die dazugehörige Messunsicherheit.

Zudem erhält man die der Software von allen Linien jedes Elementes die Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze und Erfassungsgrenze.

In der Praxis werden bei einer Kalibrierung eines Funkenspektrometers durch die TAZ Servicetechnik GmbH & Co. KG zertifiziert rückführbare Proben gemessen. Aus den so gewonnenen Daten werden durch die Software Matterhorn groß die oben aufgeführten Details berechnet.

Großer Vorteil eines so erhaltenen Kalibrierscheines ist neben allen Details zum Spektrometer und den Messunsicherheiten v. a. auch eine große Hilfestellung für das Audit. Sobald ein Kalibrierschein im akkreditierten Bereich der TAZ Servicetechnik GmbH & Co. KG vorliegt werden Sie zum Thema Messunsicherheit beim Audit keine Probleme mehr haben.

Wir sind für Sie da!

Die TAZ GmbH verkauft nicht nur Referenzproben, sondern bietet
Ihnen aufgrund über 25 jähriger Berufserfahrung eine
professionelle Beratung an. Diesbezüglich können wir uns in
diesem Marktsegment deutlich vom Mitbewerb abheben.